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標定：在270～300℃干燥至恒重的基準無水碳酸鈉約0.75g，加水50mL使溶解，加甲基紅-溴甲酚綠混合指示液10滴，用本液滴定至溶液由綠色轉變為紫紅色時，煮沸2分鐘，冷卻至室溫，繼續滴定至溶液由綠色變為暗紫色。每1mL鹽酸滴定液（0.5mol/L）相當于26.5mg的無水碳酸鈉，根據本液的消耗量與無水碳酸鈉的取用量，算出本液的濃度，即得。

操作步驟： 取本品約1.5g，精密稱定，置分液漏斗中，加水25mL，乙醚50mL與甲基橙指示液2滴，用鹽酸滴定液（0.5mol/L）滴定，隨滴隨振搖，至水層顯橙紅色；分取水層，置具塞錐形瓶中，乙醚層用水5mL洗滌，洗滌液并入錐形瓶中，加乙醚20mL，繼續用鹽酸滴定液（0.5mol/L）滴定，隨滴隨振搖，至水層顯持續的橙紅色。每1mL的鹽酸滴定液（0.5mol/L）相當于72.06mg的C7H5O2Na。

注1：“精密稱取”系指稱取重量應準確至所稱取重量的千分之一，“精密量取”系指量取體積的準確度應符合國家標準中對該體積移液管的精度要求。