亚洲日韩AV在线观看I777亚洲精品I操91I69AV天堂I日韩午夜电影I亚洲欧美精品I老牛影院高清免费播放电视剧ynI91无码人妻 传媒tvI96久久精品视频I黄色18禁网站I精品人妻VA人妻中文字幕麻豆I日本综合视频I欧美在线视频不卡I十八禁黄色I亚洲有码AVI99婷婷狠狠成为人免费视频I亚洲91aI特级片免费看

1沒食子酸的制備五倍子中含有50%～70%的單寧，單寧經(jīng)酶鷦或水解可得沒食子酸。(1)發(fā)酵法將風干的五倍子破碎至0.5～1.0cm，篩去含蟲粉，用4倍的水于40～60℃下浸提18h；采用逆循環(huán)法共浸提4次，使最終浸提液達相對密度1.058；浸提液在50～60℃下用5%的活性炭保溫攪拌脫色4h；趁熱過濾，濾渣用水洗滌4次。合并濾液和洗液，于60℃下減壓濃縮，得到30%～35%的單寧溶液；將其冷至室溫后接入總液量2%的黑曲霉種子，在30℃左右發(fā)酵8～9d，以清水洗滌沉淀物得粗沒食子酸，再重結(jié)晶即得成品。(2)水解法將280kg95%的硫酸加入1670kg20%的單寧溶液，在105℃下攪拌水解6h，或?qū)?50kg95%的硫酸加入1670kg20%的單寧溶液，在133～135℃和0.18～0.20MPa下攪拌反應2h。反Chemicalbook應物冷卻至10℃：析出結(jié)晶，分離得粗品；再將其溶解于70～80℃的水中，加入總液量5%的活性炭，保溫攪拌10min，趁熱過濾；濾液冷卻至室溫，靜置12h，結(jié)晶、分離得第一次脫色精品；將其用同樣的方法重結(jié)晶一次得第二次脫色精品，經(jīng)干燥可得200kg的成品。2PG的合成在帶分水裝置的燒瓶中加入0.1mol沒食子酸、0.3mol丙醇、20mL苯或60～80℃石油醚和0.01～0.04mol對甲苯磺酸，加熱回流至無明顯水分出時止；把反應混合物(呈淺紫紅色)先常壓后減壓蒸出過量的丙醇和帶水劑；在不斷的攪拌下，趁熱將剩余物倒入冷水中，抽濾后先后用稀堿液和水洗至中性，再脫色、用水重結(jié)晶，并于80℃烘干得熔點147~148"C的白色針狀結(jié)晶，收率87.2%～89.5%。用70%的高氯酸代替對甲苯磺酸，收率88.1%～88.6%。